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水质监测中含氮物质(TN, NH3-N,NO3-N,NO2-N)的测定!


水质含氮污染物的测定


一.纳氏试剂比色法测定水中氨氮时,常见的干扰物质有:

有脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺等有机化合物,以及铁、锰、硫等无机离子,色度、浊度也干扰测定。


二.纳氏试剂比色法测定水中氨氮时,水样中的余氯干扰氨氮测定原因与消除:

余氯和氨氮反应可形成氯胺干扰测定。可加入Na2S2O3消除于扰。


三.纳氏试剂比色法测定水中氨氮时,取水样50.0ml,测得吸光度为1.02,校准曲线的回归方程为y=0.13788x(x50ml溶液中含氨氮的微克数)。应如何处理才能得到准确的测定结果?

由于测得的吸光度值已超过了分光光度计ZUI佳使用范围(A=0.10.7),应适当少取水样重新测定。


四.纳氏试剂比色法测定水中氨氮时,水样采集后的保存:

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析,必要时可加H2SO4,使Ph2,于25℃下保存。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而招致污染。

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五.出用纳氏试剂比色法测定水中氨氮时,如果水样浑浊,下面的操作过程的不完善或不正确之处:加入硫酸锌和氢氧化钠溶液,沉淀,过滤于50ml比色管中,弃去25ml初滤液,吸取摇匀后的酒石酸钾钠溶液1m1,纳氏试剂1.5ml于比色管中显色。同时取无氨水于50ml比色管中,按显色步骤显色后作为参比。

(1)在加入硫酸锌和氢氧化钠溶液时,没有说明加入硫酸锌和氢氧化钠溶液的浓度、沉淀的酸度和混匀等操作;

(2)没有说明加入上述溶液后应放置:

(3)没有说明滤纸应用无氨水洗涤;

(4)没有说明过滤水样进行显色的准确体积。


六.制备无氨水:

(1)在水中加入H2SO4pH2,重新蒸馏,收集馏出液时应注意避免重新污染;

(2)将蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂(氢型),每升流出液中加入10g同类树脂保存。


七.水杨酸分光光度法测定水中铵时,测定次氯酸钠溶液中游离碱(NaOH)

用吸管吸取次氯酸钠溶液1.00ml150ml锥形瓶中,加入约20ml蒸馏水,以酚酞作指示剂,用0.1molL标准盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。


八.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时,主要干扰物与消除:

(1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时干扰测定,可加入5%盐酸羟胺溶液12ml,以消除其对测定的影响;

(2)碘离子及溴离子对测定有干扰;测定20μg硝酸盐氮时,碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰;溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰;

(3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。


九.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时,两个波长测定吸光度的原因:

因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。硝酸根离子在220nm波长处有吸收,而溶解的有机物在此波长也有吸收,干扰测定。在275nm波长处,有机物有吸收,而硝酸根离子在275nm处没有吸收。所以在220nm275nm两处测定吸光度,用来校正硝酸盐氮值。


十.水中有机氮化合物主要的物质:

主要是蛋白质、肽、氨基酸、核酸、尿素以及化合的氮,主要为负三价态的有机氮化合物。


十一.N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定亚硝酸盐氮的原理。

在磷酸介质中,pH值为1.8±0.3时,亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐偶联生成红色染料,在540nm波长处测定吸光度。

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十二.酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮的原理。

硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中为黄色化合物,于410nih波长处测量吸光度。


十三.酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮时,水样若有颜色应作处理:

100m1水样中加入2ml氢氧化铝悬浮液,密塞充分振摇,静置数分钟澄清后,过滤,弃去ZUI初的20m1滤液。


十四.酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮,制备硝酸盐氮标准使用液时,应同时制备两份的原因:

用以检查硝化是否完全。如发现两份溶液浓度有差异时,应重新吸取标准贮备液进行制备。


十五.紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的原理:

利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收,而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此,在275nm处作另一次测量,以校正硝酸盐氮值。


十六.紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时,如何制备吸附柱?

新的树脂先用200ml水分两次洗涤,用甲醇浸泡过夜,弃去甲醇,再用40ml甲醇分两次洗涤,然后用新鲜去离子水洗到柱中流出水液滴落于烧杯中无乳白:色为止。树脂装入柱中时,树脂间不允许存在气泡。  

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十七.紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的主要干扰物:

溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等。


水质监测中含氮物质(TN, NH3-N,NO3-N,NO2-N)的测定! 2021-4-20 本文被阅读 32 次
 
 
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